溶聚丁苯橡膠（SSBR）中總苯乙烯的含量是溶聚丁苯橡膠出廠分析的重要指標(biāo)之一，目前測(cè)定總苯乙烯含量的方法為透射紅外光譜法，該方法使用有機(jī)溶劑對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理后，配制一定濃度的橡膠溶液，加入到溴化鉀鹽池中，通過(guò)分析樣品的紅外光譜對(duì)總苯乙烯的濃度進(jìn)行定量，該方法測(cè)量時(shí)間為3~4小時(shí)，操作復(fù)雜，所用溶劑對(duì)人體傷害較大。

而通過(guò)傅立葉變換衰減全反射紅外光譜法(FTIR-ATR)測(cè)定溶聚丁苯橡膠中總苯乙烯的含量，無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行任何處理，操作簡(jiǎn)單，全程無(wú)毒無(wú)污染，且可以在1分鐘內(nèi)測(cè)定溶聚丁苯橡膠中總苯乙烯的含量，結(jié)果準(zhǔn)確性符合要求，精密度符合要求，適合化工原料的中控及出廠分析。

01

FTIR-ATR法原理

一定頻率范圍的紅外光輻射到樣品表面時(shí)，紅外光穿透了樣品表面1μm深度后發(fā)生反射，反射光在樣品表面產(chǎn)生了吸收，檢測(cè)器檢測(cè)出光的信號(hào)變化情況，通過(guò)計(jì)算機(jī)處理得到樣品的紅外光譜圖。在紅外譜圖中，總苯乙烯在699cm^-1處有特征吸收峰，特征峰峰高符合朗伯比爾定律，和總苯乙烯的濃度成正比。

02

      儀器和實(shí)驗(yàn)過(guò)程驗(yàn)過(guò)程

采用BRUKER ALPHA II紅外光譜儀，專用金剛石ATR附件。

實(shí)驗(yàn)參數(shù)：分辨率為2cm^-1，掃描次數(shù)16次，掃描范圍4000cm^-1~400cm^-1。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程：先做空白掃描，再用剪刀剪取一小塊橡膠樣品，置于檢測(cè)窗口上，使用壓力器將樣品壓平，使橡膠平整貼于金剛石檢測(cè)窗口上，進(jìn)行樣品掃描，得到橡膠的紅外吸收光譜圖。

03

標(biāo)樣配制

利用開(kāi)煉機(jī)將不同總苯乙烯濃度的橡膠進(jìn)行混煉，得到一系列總苯乙烯濃度的標(biāo)準(zhǔn)膠。如取25.0%和34.8%的橡膠各50.0g，設(shè)定好開(kāi)煉機(jī)的輥距1.0mm，轉(zhuǎn)速10rpm，滾筒溫度40°C，在開(kāi)煉機(jī)上過(guò)輥5分鐘~10分鐘，可得到總苯乙烯濃度為29.9%的標(biāo)準(zhǔn)橡膠。

04

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

使用不同濃度的標(biāo)樣進(jìn)行紅外光譜分析，以710cm^-1~680cm^-1處的*大峰高（h）和總苯乙烯濃度(c)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算曲線的R值，R=0.998，說(shuō)明方法的線性較好，可作為總苯乙烯的定量依據(jù)。

05

影響因素分析

掃描次數(shù)的影響

選擇總苯乙烯為25.0%的標(biāo)準(zhǔn)膠，選擇不同的掃描次數(shù)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，通過(guò)和標(biāo)準(zhǔn)值比對(duì)，掃描次數(shù)大于10次后，分析結(jié)果影響不大，建議掃描次數(shù)為16次。

掃描分辨率的影響

選擇總苯乙烯為25.0%的標(biāo)準(zhǔn)膠，選擇2cm^-1和4cm^-1的分辨率對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，通過(guò)和標(biāo)準(zhǔn)值比對(duì)，分辨率選擇2cm^-1時(shí)測(cè)試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值接近。

綜上所述，為保證結(jié)果準(zhǔn)確性，掃描次數(shù)為16次和掃描分辨率為2cm^-1，測(cè)試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值*為接近。

06

準(zhǔn)確性和精密度分析

準(zhǔn)確性分析

分別采用透射法和反射法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，通過(guò)t檢驗(yàn)法計(jì)算兩組數(shù)據(jù)的t為0.138<2.365(f=8),確定兩組數(shù)據(jù)沒(méi)有顯著性差異，準(zhǔn)確性符合要求。

精密度分析

取3塊SSBR橡膠，分別測(cè)量6次，通過(guò)計(jì)算3組數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.28%、0.52%、0.36%，3組數(shù)據(jù)的重復(fù)性均滿足原方法中偏差不大于1%的要求。

根據(jù)這些實(shí)驗(yàn)，確認(rèn)FTIR-ATR法能夠測(cè)定溶聚丁苯橡膠中總苯乙烯的含量，無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行特別處理，操作簡(jiǎn)單快速，全程無(wú)毒無(wú)污染，結(jié)果準(zhǔn)確性符合要求，精密度符合要求，適合化工原料的中控及出廠分析。

ALPHA II 優(yōu)勢(shì)：

分析任何樣品類型

節(jié)省實(shí)驗(yàn)室空間

享受免維護(hù)操作

在任何工作環(huán)境中應(yīng)用

在幾分鐘內(nèi)培訓(xùn)新用戶

為新任務(wù)做好充分準(zhǔn)備

低能耗